化學機械拋光技術是可以提供整體平面化的表面精加工技術，已廣泛用于集成電路芯片、計算機硬磁盤、微型機械系統等表面的平坦化。拋光設備、拋光液和拋光墊是CMP系統的三大基本組成部分，利用化學-機械動態耦合原理，三者的協同工作實現晶圓表面多余材料的高效去除與全局納米級平坦化。拋光液的核心組成包括磨料和pH調節劑、分散劑、氧化劑等功能性添加劑，通過這些組分的協同作用顯著提高了CMP的效率和質量。拋光液作用于晶圓表面，是實現材料表面“軟化"和去除的直接原因。而其中的磨料是化學和機械作用協同實施的“橋梁"，是CMP研究體系中重要的一環。

圖1 CMP 系統及其產品效果示意圖

早期，研究人員對CMP 中機械行為有較多的發現，但長期缺乏對化學作用的探討。直到近年，研究人員才重視化學作用在漿料穩定性及改善拋光性能方面的作用。磨料在CMP 中也表現出一定的化學作用，最典型的案例是純力學模型無法解釋軟質的CeO2 磨料卻具有極佳的拋光性能，因此推測磨料本身在CMP 中必然存在某種化學作用機制[1]，同時 CMP中的化學行為仍需依賴拋光液中的化學組分，尤其是對于化學性質相對穩定的傳統金剛石、Al2O3 磨料而言。

拋光液中的磨料由于其分散穩定性、力學性質、形貌和粒徑以及化學活性的差異可以顯著影響CMP性能。維持磨料的分散穩定性是影響拋光液能否長期保存的關鍵因素，同時也有助于防止因磨料團聚引起的劃痕缺陷。拋光液中的納米顆粒的分散通常依靠靜電排斥和空間位阻來維持其分散性。在水性體系中，納米顆粒基于pH獲得電荷，當兩個帶相同電荷的顆粒接近時，會產生排斥作用，從而保持漿料系統的穩定。顆粒之間的空間力是由聚合物的吸附引起的，聚合物在顆粒表面形成覆蓋層，使得粒子間的接觸變得更加困難。

液體在干燥過程中，液–氣界面收縮會將懸浮顆粒拉攏到一起（capillary forces），導致在基底上留下緊密堆積或橋接結構。這不是顆粒在液相中真實的相互作用結果，而是樣品制備造成的偽象。干燥圖像中明顯的“塊狀/網狀"聚集正是這一效應的典型體現。在液相，顆粒受表面電荷（zeta potential）與配方中分散劑或酸堿調節劑的影響而保持穩定分散；而在干燥后電解質濃縮、pH 變化與添加劑失活會促使顆粒接觸并凝聚。原位液相成像允許直接評估配方在原始工作 pH/離子條件下的穩定性，這在優化分散劑或選擇合適稀釋/預處理條件時非常有用。

圖2 SiO2拋光液干燥（上）和原位（下）狀態下的分布狀態

例如，SiO2 磨料具有硬度適中、形貌規則、分散性好、性能穩定的特點，已經被廣泛用于半導體、光學玻璃和陶瓷等基底的平坦化處理中。SiO2 磨料在溶液中易形成穩定分散的無定型硅溶膠（mSiO2·nH2O），其表面含有大量水和羥基（-Si-OH）。硅溶膠由膠核、吸附層和擴散層構成，其中吸附層和擴散層構成硅溶膠特殊的雙電層結構，這是其懸浮穩定性的保證。然而，當干燥后，原本獨立分散在溶膠中的顆粒，由于腐蝕介質和助劑的揮發，逐漸形成緊密而團聚的聚集顆粒，甚至形成鏈狀、島狀或更大尺寸的團聚體。這無異于改變了拋光液的原本性質，表征的結果也就失去了意義。如下圖所示，我們分別在干燥狀態下和液體狀態下對SiO2拋光液進行掃描電鏡觀察，液體狀態下采用Flow View Starter Kit液體樣品盒對拋光液進行封裝，直接將其放入賽默飛Apreo 2掃描電鏡中進行原位觀測，結果如下。

從圖2中的結果可以看到，干燥后的拋光液發生了明顯變化，由均勻分散到大量團聚，而磨料分散性差，是導致拋光劃痕等問題產生的主要原因。相反，在液體樣品盒中觀察到的拋光液呈分散狀態，穩定分散的無定型硅溶膠清晰可見。利用原位圖像可以獲得更接近真實工況的 PSD（粒徑分布）、聚集體比例與局部濃度，從而為配方改良與 QC 提供可靠數據。

Flow VIEW Starter Kit 液體樣品盒通過納米級芯片薄膜封裝拋光液樣品，使電子束在真空腔與液體之間穿過芯片薄膜，從而能夠直接在拋光液中觀察顆粒的形態與分布，保留了流體中的分散狀態與局部濃度梯度。對于 CMP 研磨液，這意味著可以直接觀測膠體二氧化硅在其工作介質（含拋光助劑、pH、離子）下的單分散或亞微米級團聚情形，而不是看到干燥后由毛細力造成的假聚集。Starter Kit 液體樣品盒系統支持原液狀態下高分辨率成像與粒度分析，可檢測到極小尺寸（最小粒徑可達 7 nm）并配套分析軟件。

圖3 通過 Starter Kit液體樣品盒在SEM下觀察液態顆粒形態

CMP拋光液干燥狀態（左）和液體狀體（右）

液體狀態下的真菌（左）和大腸桿菌（右）

液體狀態下的油漆涂料（左）和銀膠（右）