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清潔度檢測技術的發展與應用

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由于企業在生產過程中受到工藝要求的限制,產生了一種不是產品本身需要的,而且可能會對產品質量、可靠性和壽命產生嚴重影響的有害物質,通常被稱為污染物。清潔度作為質量特性值的理念產生,其目的就是嚴格控制產品上污染物數量(固體顆粒)和質量,快速方便得到各種零部件清潔度數據,及時控制生產過程或者對生產過程不斷進行優化[左管軍,趙會強]

清潔度檢測是指對物體或環境中的污染物顆粒進行定性、定量或半定量分析的過程,隨著認識上的提高,檢測清潔度指標,已經由過去測量殘留物質量、尺寸、顆粒數等發展成對固體金屬顆粒尺寸、數量范圍以及對金屬和非金屬雜質成分進行分析。當下,清潔度檢測在各個行業和領域都有著重要的應用,其中尤以新能源和汽車行業最為重要。

 


 


清潔度檢測的歷史與發展

Part.1


20世紀

90年代初

清潔度檢測技術最早可以追溯到20世紀60年代初[王劍剛],美國汽車工程師學會制定了SAE 749D 臨時標準,美國宇航工業協會制定了NAS1638 臨時標準, 開始用微粒數確定油液的清潔度等級,該標準一直沿用至今,并和ISO-4406共同作為油液中所含固體顆粒污染物濃度的重要參考標準。

1996年

博世公司為了提高柴油汽車發動機共軌噴射系統的生產質量, 提出了一個汽車行業零部件清潔度標準。

2005年

由德國汽車行業協會發展成VDA-19 標準。

2009年

ISO 16232 標準發布,與VDA-19 標準完全兼容[馬亞良]



我國也十分重視清潔度檢測在工業領域的應用,從20世紀80年代初,在各個工業部門逐步推行液壓系統污染控制技術和管理措施,并制定了有關零部件清潔度檢測、清潔度指標、以及零部件清洗方法等方面的標準和規范。


1993年

航空航天部門頒布實施航空工業標準HB6649-1992《飛機I、II型液壓系統重要附件污染度驗收水平》。

1995年

原機械工業部發布了機械行業標準JB/T 7858 《液壓元件清潔度評定方法及液壓元件清潔度指標》。

2006年

國家標準GB/T 20110-2006/ISO 18413:2002《液壓傳動零件和元件的清潔度與污染物的收集、分析和數據報告相關的檢驗研究件和準則》發布實施[張冬梅]

除了國際和國家標準外,實際生產中還會有企業集團(整車廠)推出標準,或由生產廠(零部件廠)編制的相關文件。由ISO 組織和各國家(級機構)推出的標準,往往發揮的是知識推薦、參考和指南作用,生產中真正遵循的還是企業自編的相關文件,特別是具有很強的可操作性標準。

清潔度檢測技術的發展與應用

圖1 清潔度檢測相關標準

早期,清潔度檢測技術尚未成熟,主要是以肉眼觀察和簡單化學試劑方法進行。隨著科學技術的發展和推進,以及分析表征儀器精度和靈敏度的不斷提升,清潔度檢測技術得到了極大的改善,同時也拓展了應用領域。

 


 


清潔度檢測流程

Part.2

產品清潔度分析測試的通常步驟為[王劍剛]:首先將樣品根據清潔度標準進行清洗,并獲得零部件表面殘余的污染物顆粒;然后通過過濾膜去除顆粒的水分,過濾膜在過濾前后均需烘干,以確定顆粒物的精確質量,對于5μm左右孔徑的濾膜,還需要通過真空泵抽濾;最后采用顯微鏡等各類檢測手段,結合分析軟件自動獲得顆粒的數量、尺寸、成分和分類。

顆粒清洗提取方法


通過介質清洗的方式從零件表面除去雜質顆粒。雜質提取方式是基于檢測對象(組件)的特征來制定的,例如控制區域的大小、形狀和可接觸與否,以及組件的材料和需要去除的雜質的類型和附著力。常用的提取清洗方式有:


超聲波清洗法

結構復雜、難以通過簡單沖洗達到清潔效果的部件。


壓力噴洗法

表面較為平坦、易于沖洗的零部件。


灌流沖洗法

內部腔體較大的零部件,如變速器殼體、油底殼。


晃動清洗法

零部件的幾何內表面簡單,沒有狹窄的橫截面并且幾乎沒有封閉的開口。如壓縮空氣罐、冷卻劑儲存器等。

顆粒過濾方法


用于分析的相關大小的顆粒經由濾膜過濾沉積在濾膜上。分析濾膜的選擇取決于根據清潔度規范要進行分析的顆粒的大小和數量。過濾膜片孔徑=要求最小顆粒的 1/10到 1/5。

分析濾膜的作用是將與分析相關大小的顆粒截留住(理想狀況是只截留此大小的顆粒)。所以分析濾膜孔徑應該根據清潔度要求規定來選擇,即必須確保將清潔度要求的最小顆粒截留在濾膜上。為了確保也保留了細長的顆粒,通常遵循以下經驗法則:

濾膜孔徑等于指定的最小粒徑的1/10至1/5,對于>50μm的較大顆粒,建議使用1/10。對于<50μm較小顆粒,建議使用1/5。這是因為較小的顆粒通常比較大的顆粒具有更緊密的形狀,而較大的顆粒往往具有高度不同的形狀范圍。 如下圖3,X代表需要檢測的最小粒徑,單位μm;Y代表過濾孔徑,單位μm ;1 代表過濾濾膜孔徑等于需要檢測的最小粒徑的1/5到1/10。

清潔度檢測技術的發展與應用

圖2 過濾膜孔徑的選擇

顆粒分析方法


VDA 19和ISO 16232中給出了常用的顆粒檢測方式包括:重量分析、光學分析、SEM/EDS,LIBS等等,每種方式都有不同的特點,適用在不同的場景中。


重量分析

重量分析結果顯示的是殘余物的重量值,其數值是由雜質顆粒的總量以及較大顆粒及其材料決定的。其測定原理是將一定數量的試樣在一定的條件下進行清洗,然后將清洗的液體通過濾膜充分過濾,污物被收集在經過干燥的濾膜表面,將濾膜再次充分干燥,根據分析天平稱出過濾清洗前后干燥的濾膜質量,計算其增加值即為試樣品上的固體顆粒污染物的質量[左管軍]


光學分析

光學方法主要包括顯微鏡觀測、激光檢測和光學薄膜檢測等,這些方法主要是通過光學設備對待檢測物體進行表面和內部的檢測。可以單獨使用,也可以結合使用,以獲得更全面、準確的結果。例如使用光學顯微鏡放大顆粒后,人工判斷污染顆粒是金屬、非金屬還是纖維,或采用搭載的軟件自動統計顆粒類型;也可以利用激光誘導擊穿光譜儀 (LIBS)對材料成分做詳細的測定,分析時,通過一個透鏡將激光脈沖聚焦在一個顆粒上,所用脈沖激光的波長為331至1064nm,激光脈沖將蒸發材料并產生等離子體。純金屬產生的信號通常非常強,信號強度主要與材料的蒸發點有關。由激光脈沖蒸發的材料越多,信號越強,金屬和無機材料借助光譜數據庫通過元素特有的譜線確定。


掃描電鏡法

相對于光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜(LIBS)。掃描電鏡(SEM)法檢測顆粒清潔度具有許多優勢。

首先,SEM可以提供高分辨率的圖像,能夠檢測到微米甚至納米級的顆粒。這些高分辨率的圖像可以幫助我們更準確地分析和測量顆粒的大小、形狀和表面特征。而光學顯微鏡只能提供到幾個微米的分辨率且景深不足,成像無法反應真實顆粒形貌;LIBS技術通過超短脈沖激光聚焦樣品表面形成等離子體,進而對等離子體發射光譜進行分析以確定樣品的物質成分及含量,通常需要與樣品表面直接接觸,易造成樣品損傷,并且不能提供顆粒圖像。

其次,SEM可以使用不同的探測器檢測,包括二次電子成像、背散射電子成像和能量色散X射線光譜(EDS)分析,前兩者用于分析顆粒形態和成分分布,EDS則用于成分定量分析。這些模式可以幫助我們更全面地了解顆粒的化學成分和結構特征。而光學顯微鏡和LIBS分別側重于顆粒的形貌特征和元素定性結果分析,測試結果不夠完整。

另外,SEM具有較高的靈敏度和檢測范圍,可以檢測到不同尺寸、形狀和材質的顆粒。這使得SEM可以被廣泛應用于顆粒清潔度檢測的各個領域,包括汽車、新能源、電子、鋼鐵等。而光學顯微鏡和LIBS的檢測范圍較窄,難以滿足不同領域對顆粒清潔度檢測的需求。

 


 


Axia-Perception全自動汽車清潔度分析系統

 

Part.3

最早的顆粒物分析起源于ASPEX系統,在1992年,賽默飛將ASPEX技術商業化推出了能夠進行快速、高分辨率分析的鋼鐵夾雜物系統,使其在環境監測和工業檢測中廣泛應用。隨著技術的不斷進步,ASPEX系統不斷進行升級,集成了更多的功能,同時也不斷應用在各個行業。從第一代和第二代快速顆粒物檢測系統,到第三代臺式掃描電鏡顆粒物檢測一體機,再到2024年最新推出的第四代高分辨大樣品倉顆粒物分析系統,Thermo Scientic™ Perception 軟件歷經32年的研發升級,系統功能不斷完善,是準確,專業的顆粒物自動分析系統,同時也是汽車清潔度檢測機構RJL實驗室常用的方案。

清潔度檢測技術的發展與應用

圖3  Axia-Perception發展歷程

最新第四代顆粒物分析系統搭載Thermo Scientic™ Axia™ ChemiSEM™掃描電鏡,進一步拓展硬件功能,真正實現了軟硬件一體化,高效率顆粒分析和高分辨顯微成像。

從ISO 16232和VDA-19的標準作為著眼點,Axia-Perception在汽車清潔度檢測中,具有非常多的優勢。首先Axia-Perception是目前市場上顆粒物分析解決方案中集成度高的系統,檢測過程高效穩定;其次歷經32年的研發累積,技術成熟,已在行業內形成一定的標準規范,是各大主機廠常選的清潔度檢測方法。


報告輸出方面優勢

Axia-Perception嚴格按照國際和國內標準要求,推出了符合行業規范的報告系統,例如可以對檢測出的顆粒進行等級評定并給出判斷;可以通過不同的成分分類對檢測出的顆粒溯源查找;可以對需要重點關注的SiC、SiO2 、Al2O3和玻璃等硬質顆粒單獨判斷,同時還能夠根據顆粒的硬度值大小進行分類。總的來說,Axia-Perception的報告系統即符合行業規范的同時,具備高度的靈活度,能夠根據企業內部標準進行調整。


顯微成像方面優勢

采用賽默飛Axia ChemiSEM全新智能型鎢燈絲掃描電鏡,具備操作方便,適用人群廣泛的特點。同時全中文操作界面,日常操作無需光闌合軸,內置的用戶使用指南方便任何人員進行操作,最大程度降低了設備操控性。不僅如此,Axia的高穩定樣品倉設計,還可以容納大而重的樣品。標配5種探測器,完善的探測系統和直觀的導航系統,可幫助用戶快捷、全面的掌握樣品信息。

清潔度檢測技術的發展與應用

圖4  Axia-Perception顯微成像分析

 

 


 

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